3、仪器描述

采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。检测限:0.05X10-6

色谱柱:柱1:长约40cm,内径约2mm,内装粒度为0.4mm-0.25mm的TDX-01碳分子筛,或其他等效的色谱柱。该柱用于一氧化碳、二氧化碳测定。柱2:不分离柱,长约1m,内径约2mm,内装粒度为0.2mm-0.25mm的6201红色载体,或硅烧化玻璃微球载体,或其他等效柱。柱3:甲烷化转化柱采用长20cm-30cm,内径约3mm,内装粒度为0.4mm-0.25mm的镍催化剂的不锈钢柱。转化温度:360℃。转化率应不低于95%。

4、取样阀 :气体取样阀,定量管容积通常为3mL-5mL。

5、采样:采样中的安全事项应符合GB/T 3723规定。

气态样品的采样原则及一般规定应符合GB/T 6681规定。

压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送人色谱仪。

液化气体的采样应符合GB/T 6680中的规定,将所采样品汽化后 经采样管直接送入色谱仪。 管道输送气体在采样点采取试样,经采样器或采样管将试样送入色谱仪。

常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。

6、测定步骤

准备:按仪器使用说明书开启仪器,设定仪器各项操作参数至仪器基线稳定正常。

标定:将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至响应值偏差小于5%时 取其平均值。

按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求:

a)在标定条件下,测量仪器噪声N。

b)按式(1)计算仪器对氢的检测限:

测定:在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2 次,直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 Ai(或 hi)。

7、结果表示

组分含量按式(2)计算:


以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。两次测定值相对偏差不大于士10%。

图A.1 CO、CO2测定色谱流程

典型谱图:

食品级氮气分析报告             进样量:1ml

小于标准要求3%误差

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