图1 线性曲线
3.2 最低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的最低检测限,糠醛的最低检测限可达到0.01μL/L,能符合一般的产品检测要求,同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。图谱如图2所示:
图2 最低检测限图谱
3.3 相对标准偏差(RSD)
取同一标样溶液重复进样5次,记录数据如表1。
表1 RSD数据
次数 | 峰面积 |
1 | 90516 |
2 | 90181 |
3 | 90505 |
4 | 90129 |
5 | 90963 |
根据表1数据,计算糠醛峰面积的RSD为0.37%。
3.4 加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样,分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样,计算回收率分别为70.6%和71.1%。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2 加标回收率
序号 | 加标量(μL) | 回收率(%) |
1 | 40 | 70.6 |
2 | 60 | 71.1 |
3.5 实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法,检测某单位提供的变压器油样品,其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。
4 结论
本文采用LC-2020高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.369%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。